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實驗員應掌握的基本實操,干活分享!
發布日期:2022/10/8 13:19:45

檢驗檢測工作非(fei)常重視基(ji)礎實操(cao),這些(xie)細(xi)致的基(ji)礎工作,很大程(cheng)度決定(ding)了(le)實驗的準確性(xing)與精(jing)密度,提升檢測技術的同時應特別重視夯實基(ji)礎,并在日常檢驗工作中不斷鞏固。


一、玻璃儀器的基本操作
1、玻璃儀器的洗滌
(1)振(zhen)蕩(dang)水(shui)洗(xi)  
注(zhu)入少一半水,稍用力振蕩后(hou)把水倒(dao)掉,照此(ci)連(lian)洗(xi)數次。 
(2)毛刷(shua)刷(shua)洗(內壁附有不易洗掉的物質,可用)  
倒廢液——注入一半(ban)水——選毛(mao)刷(shua)(shua),確定手拿部位——刷(shua)(shua)洗——如此反復。  ;
(3)刷(shua)洗后
再(zai)用水(shui)連(lian)續(xu)振蕩數次(ci),必要時用蒸餾水(shui)淋洗(xi)(xi)三次(ci)。洗(xi)(xi)凈狀態下(xia),水(shui)均勻分布(bu)不掛(gua)水(shui)珠(zhu)(zhu)(如左圖(tu)所示);未洗(xi)(xi)凈狀態下(xia),器(qi)壁掛(gua)著水(shui)珠(zhu)(zhu)(如右圖(tu)所示)。
①玻(bo)璃儀(yi)器里附(fu)有不溶(rong)于水的堿、碳(tan)酸鹽、堿性氧化物(wu)等物(wu)質(zhi)時,可先加鹽酸溶(rong)解,再用(yong)水沖洗;
②附(fu)有油脂(zhi)等(deng)污物(wu)可先用熱的純堿(jian)液洗,然(ran)后(hou)用毛刷(shua)(shua)刷(shua)(shua)洗,也可用毛刷(shua)(shua)蘸(zhan)少量洗衣粉刷(shua)(shua)洗;
③對于(yu)口(kou)小、管細、不便用(yong)刷子洗的儀器,可用(yong)少量王水或重鉻酸鹽洗液涮洗;
④用以上(shang)方法清洗(xi)不掉的污物可用較多(duo)王水或洗(xi)液浸泡,然后用水涮(shuan)洗(xi)。
注意:①未倒廢液不(bu)能(neng)注水;②不(bu)要多支試(shi)管同時刷。
2、玻璃儀器的干燥
(1)晾干:不急等用(yong)(yong)的儀器,可放在儀器架(jia)或(huo)專用(yong)(yong)柜內控水自然(ran)晾干,倒置還有防塵作用(yong)(yong)。
(2)烘(hong)(hong)干(gan):最(zui)常(chang)用的(de)干(gan)燥(zao)方法是烘(hong)(hong)干(gan),將洗凈(jing)的(de)玻(bo)璃(li)儀器(qi)置于110~ 120℃的(de)清潔烘(hong)(hong)箱內烘(hong)(hong)烤1小(xiao)時左右,有的(de)烘(hong)(hong)箱還可利用鼓風驅除濕氣(qi)。烘(hong)(hong)干(gan)的(de)玻(bo)璃(li)儀器(qi)一(yi)般都(dou)在空(kong)氣(qi)中冷(leng)卻(que)(que),但稱(cheng)量瓶與精確稱(cheng)量的(de)玻(bo)璃(li)儀器(qi)則應在干(gan)燥(zao)器(qi)中冷(leng)卻(que)(que)保(bao)存。
注意:任(ren)何量器均不得用烘(hong)干(gan)法干(gan)燥。
(3)吹干(gan):急待(dai)使用(yong)或(huo)不便于烘干(gan)的玻璃(li)儀(yi)器,可用(yong)電(dian)吹風(feng)(feng)機(ji)吹干(gan)。電(dian)吹風(feng)(feng)機(ji)可吹冷風(feng)(feng)和熱風(feng)(feng)。
各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹(chui)(chui)干(gan)(gan),一些不宜高溫烘烤的玻(bo)璃儀器如移液管、滴定(ding)管、比重(zhong)瓶等也可用電吹(chui)(chui)風法進行(xing)干(gan)(gan)燥。如果玻(bo)璃儀器帶水(shui)量大,可先(xian)用丙酮、乙醇涮(shuan)洗一下,必要時再(zai)用乙醚涮(shuan)洗便可快速吹(chui)(chui)干(gan)(gan)。
3、玻璃儀器的使用
(1)量筒 
量筒和(he)量杯使用注意事項(xiang):
① 不能用(yong)量(liang)筒配制溶液或進行化(hua)學反(fan)應(ying);
② 不(bu)能(neng)加熱(re),也不(bu)能(neng)盛裝熱(re)溶液,以免炸(zha)裂;
③ 量(liang)筒(tong)上一(yi)般標有20℃字(zi)樣,這(zhe)要求(qiu)所量(liang)液體的(de)溫度應控制在20℃左右,若相差太(tai)多,一(yi)是量(liang)取的(de)體積(ji)有誤差,二是易損壞量(liang)筒(tong);
④ 讀數時(shi),視線(xian)應與液體凹液面的最低點(dian)水平相切。
(2)移(yi)液(ye)管  
移液管使用注意事項: 
① 應根據不同的需要選用大小合適(shi)的移液管(guan),如取1.5mL的溶液,顯然(ran)選用2mL移液管(guan)要比選用5mL移液管(guan)誤差小;
② 吸取溶液時要把移液管插入(ru)溶液,避(bi)免吸入(ru)空氣(qi)而將溶液從(cong)上端溢出;
③ 移(yi)液(ye)(ye)管從液(ye)(ye)體中(zhong)移(yi)出后必須用濾紙將管的外壁擦干,再行放(fang)液(ye)(ye);
④ 移液管(guan)里(li)剩(sheng)余溶劑或(huo)溶液不可倒回貯液瓶,應作廢(fei)棄(qi)物處理。 
(3)滴定管  
堿式滴(di)定(ding)管排氣示意圖  
滴定管操作步驟(zou):
①洗滌
②涂凡士林
③檢(jian)漏
④裝入操作液
⑤滴定(ding)管排氣
⑥滴定(ding)操作
(4)容量瓶
①容(rong)量(liang)(liang)瓶使用(yong)前應檢查容(rong)量(liang)(liang)瓶的瓶塞是否漏(lou)水(shui),合格的瓶塞應系在(zai)瓶頸上,不得任意(yi)更換;
②容量瓶刻度以上(shang)的內(nei)壁掛有水珠會影響準確度,所以應該洗得(de)很干凈;
③稱(cheng)量的(de)任何(he)固體(ti)物質必(bi)須先(xian)在(zai)小燒杯中(zhong)溶解或加熱(re)溶解,冷卻至(zhi)室(shi)溫后才(cai)能轉移到(dao)容(rong)量瓶中(zhong)。容(rong)量瓶絕不應加熱(re)或烘干;
④容量瓶定容完再(zai)翻(fan)轉搖勻,若(ruo)翻(fan)轉搖勻后定容,會因(yin)加的水或(huo)溶(rong)劑過多,導致(zhi)溶(rong)液(ye)濃度偏小。
二、藥品取用和溶液的配制
1、固體試劑的取用規則
(1)要用(yong)干(gan)凈的藥匙取用(yong)。用(yong)過的藥匙必須(xu)洗凈和擦干(gan)后(hou)才能再使(shi)用(yong),以免沾污試劑(ji);
(2)取用試(shi)劑后立即蓋緊(jin)瓶(ping)蓋;
(3)稱量(liang)固體試劑(ji)時,必(bi)須注意不(bu)要取多(duo),取多(duo)的藥品(pin),不(bu)能倒回(hui)原瓶。
2、液體試劑的取用規則
(1)使用膠(jiao)頭滴(di)管(guan)切記“四不能(neng)”:不能(neng)伸入和(he)接觸容器內壁,不能(neng)平放(fang)和(he)倒拿,不能(neng)隨意放(fang)置,未清洗的滴(di)管(guan)不能(neng)吸取別的試劑;
(2)配制一定物質的(de)量(liang)溶液(ye)時,溶解或稀釋后的(de)溶液(ye)應冷卻后再移入容量(liang)瓶(ping);
(3)配制一定濃度溶液(ye),引流(liu)時,玻璃棒的(de)上端(duan)(duan)不能靠(kao)在(zai)容量(liang)瓶(ping)口,下(xia)端(duan)(duan)則應靠(kao)在(zai)容量(liang)瓶(ping)刻度線(xian)下(xia)的(de)內壁上(即(ji)下(xia)靠(kao)上不靠(kao),下(xia)端(duan)(duan)靠(kao)線(xian)下(xia));
(4)容量瓶不(bu)能用(yong)于(yu)(yu)溶液(ye)的長(chang)期存放(fang),更不(bu)能作為反應容器,也不(bu)能互(hu)用(yong)(一般用(yong)于(yu)(yu)配制標(biao)準溶液(ye)的容量瓶最好(hao)專(zhuan)用(yong))。
3、溶液的配制
(1)配制溶質(zhi)質(zhi)量分數一定的溶液 
計(ji)算:計(ji)算出(chu)所需溶質和(he)水的(de)質量。把水的(de)質量換(huan)算成(cheng)體積(ji)。如溶質是液(ye)體時,要算出(chu)液(ye)體的(de)體積(ji)。
稱量:用天平稱取固體(ti)溶(rong)質的(de)質量,用量筒量取所需液體(ti)的(de)體(ti)積。
溶(rong)解(jie):將固體(ti)或液體(ti)溶(rong)質(zhi)倒入燒杯(bei)里(li),加入所需的溶(rong)劑,用玻璃棒攪拌至溶(rong)質(zhi)完全溶(rong)解(jie)。
(2)配制一(yi)定(ding)物質的量濃度(du)的溶液 
計算(suan):計算(suan)出固體溶質的質量或液體溶質的體積(ji)。
稱量(liang):用托盤(pan)天平稱取(qu)(qu)固體溶(rong)(rong)質質量(liang),用量(liang)筒量(liang)取(qu)(qu)所需液體溶(rong)(rong)質的體積。
溶(rong)解:將(jiang)固體(ti)或液(ye)體(ti)溶(rong)質(zhi)倒入燒杯(bei)中,加入適量的蒸餾水(約為所配(pei)),用玻璃棒攪拌使之溶(rong)解,冷卻(que)到室溫后,將(jiang)溶(rong)液(ye)引流注入容量瓶里(li)。
轉(zhuan)移:用適量蒸餾水將(jiang)燒杯及玻璃(li)棒洗滌(di)2-3次,將(jiang)洗滌(di)液注入(ru)容量瓶,振蕩(dang),使溶液混合(he)均勻。
定容:繼(ji)續向容量瓶(ping)中加水(shui),直(zhi)到液(ye)面離刻(ke)(ke)度(du)線1-2cm處(chu)(chu),改用膠頭滴管加水(shui),使溶液(ye)凹面最(zui)低處(chu)(chu)恰好與刻(ke)(ke)度(du)相切。把容量瓶(ping)蓋緊(jin),搖勻。
三、實驗室基本操作內容
1. 電子分析天平的稱量
稱(cheng)量(liang)是指(zhi)測量(liang)物(wu)體的(de)輕重。稱(cheng)量(liang)是分(fen)析化學實驗的(de)重要(yao)(yao)操作(zuo)。要(yao)(yao)取(qu)得準(zhun)確稱(cheng)量(liang)結果,操作(zuo)者必(bi)須遵守(shou)天(tian)平(ping)使用規則。化學藥品(pin)和試樣的(de)稱(cheng)量(liang)都要(yao)(yao)在(zai)專用的(de)容(rong)器中進行。
使用方法:
(1)精密電子天(tian)平(ping)使(shi)用前(qian)必(bi)須檢查并調(diao)整天(tian)平(ping)氣泡至圓(yuan)環(huan)正中(zhong)央(yang),否則通(tong)過調(diao)節底部(bu)支(zhi)腳螺絲,使(shi)水泡位于圓(yuan)環(huan)中(zhong)央(yang);
(2)應檢查電源電壓是(shi)否匹配(pei)(必(bi)要時(shi)配(pei)置穩壓器),電壓穩定時(shi),按使用(yong)的電子分(fen)析天平要求(qiu)通(tong)電預熱,一(yi)般需預熱半小(xiao)時(shi);
(3)預熱足(zu)夠時間后,打開(kai)電(dian)子分析天(tian)平開(kai)關,電(dian)子分析天(tian)平則自動進(jin)行(xing)靈敏度(du)及零(ling)點(dian)調節。待穩定標志顯(xian)示后,可(ke)進(jin)行(xing)正式稱量(liang);
(4)稱量(liang)時將潔凈稱量(liang)瓶或(huo)稱量(liang)紙置于稱盤(pan)上(shang),關(guan)上(shang)電子分(fen)析(xi)(xi)天(tian)平(ping)側門,輕(qing)按一下去皮鍵(jian),電子分(fen)析(xi)(xi)天(tian)平(ping)將自動(dong)校對零(ling)點,然后(hou)逐漸加(jia)入(ru)待稱物質,直到所需(xu)重量(liang)為止;
(5)被稱(cheng)物(wu)質的重量是顯示(shi)屏(ping)左下角出現“→”標志時,顯示(shi)屏(ping)所顯示(shi)的實(shi)際(ji)數值(zhi);
(6)稱(cheng)量(liang)結束應及時除去稱(cheng)量(liang)瓶(紙),關上電子分析天(tian)平側門,切斷電源,并做好使(shi)用情(qing)況登記。
注(zhu)意事項:
(1)每次稱量(liang)前檢查天(tian)平位置是(shi)否水平,零點偏差(cha)多少;
(2)天平結構有(you)任何損壞或不正(zheng)常情況時,應停止使用;
(3)被稱物的溫度必須和(he)天平室(shi)的室(shi)溫一致;
(4)被稱(cheng)(cheng)物須盛在干凈的(de)(de)容器中稱(cheng)(cheng)量(liang),具(ju)有腐(fu)蝕性的(de)(de)蒸氣或吸(xi)濕(shi)性的(de)(de)物質必須放在密閉的(de)(de)容器內稱(cheng)(cheng)量(liang);
(5)被(bei)稱物要放在天(tian)平盤的(de)中央(yang);

(6)天平(ping)的前門不得隨意打開。稱量過程(cheng)中(zhong)只能打開左右兩個(ge)邊門。


電子(zi)分析天平


2. 托盤天平的稱量
托盤(pan)天平稱(cheng)量有兩種方(fang)法:
(1)增量法
先將容(rong)器(qi)(如小皿、稱(cheng)量(liang)(liang)紙等(deng))的重(zhong)量(liang)(liang)稱(cheng)出,然后調(diao)整砝碼(ma)至所需重(zhong)量(liang)(liang),再將被(bei)稱(cheng)物(wu)體加入容(rong)器(qi)中,調(diao)整天(tian)平使(shi)處于平衡狀態,即稱(cheng)得其重(zhong)量(liang)(liang)。
(2)減量法
被(bei)(bei)(bei)稱(cheng)(cheng)物體(ti)置于專用容(rong)器稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)(liang)瓶中,先稱(cheng)(cheng)出總重(zhong)量(liang)(liang)(liang),然后(hou)取出稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)(liang)瓶,按(an)規定操作(zuo)傾(qing)倒(dao)出適(shi)量(liang)(liang)(liang)被(bei)(bei)(bei)稱(cheng)(cheng)物后(hou)再作(zuo)稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)(liang),通過幾次(ci)傾(qing)倒(dao),最后(hou)稱(cheng)(cheng)得一份符(fu)合(he)預定要求重(zhong)量(liang)(liang)(liang)的樣(yang)品。被(bei)(bei)(bei)稱(cheng)(cheng)物的準確重(zhong)量(liang)(liang)(liang)由最初一次(ci)重(zhong)量(liang)(liang)(liang)減去最后(hou)一次(ci)重(zhong)量(liang)(liang)(liang)求得。

這一方法(fa)(fa)適(shi)用于(yu)稱量(liang)不能暴(bao)露(lu)于(yu)空氣中的物體(如易吸潮的物體和(he)揮(hui)發性液(ye)體等(deng)),定(ding)量(liang)分析中的試(shi)樣(yang)和(he)基(ji)準物質大都用此法(fa)(fa)稱量(liang)。采(cai)用此法(fa)(fa),可以連續稱出多個樣(yang)品(pin),操作簡便。

3. 過濾操作
過濾是利用濾紙、濾膜(mo)或濾器將(jiang)溶液中的(de)固態物(wu)質(懸(xuan)浮物(wu)和(he)沉(chen)淀等)進行有(you)效分離(li)的(de)分析(xi)操作。
常用的儀器:漏斗、濾紙和濾膜等。
過濾操作(zuo)方法:
一(yi)貼:指濾紙要緊貼漏斗(dou)壁(bi),一(yi)般在(zai)(zai)將濾紙貼在(zai)(zai)漏斗(dou)壁(bi)時先用水潤濕并擠出氣(qi)泡,因為如果(guo)有氣(qi)泡會(hui)影(ying)響過濾速度。
二低:一(yi)是(shi)指濾(lv)紙(zhi)(zhi)的(de)邊(bian)(bian)緣(yuan)要稍低于漏斗(dou)的(de)邊(bian)(bian)緣(yuan);二是(shi)指在(zai)整(zheng)個過(guo)(guo)濾(lv)過(guo)(guo)程中(zhong)還要始終注意到濾(lv)液(ye)的(de)液(ye)面要低于濾(lv)紙(zhi)(zhi)的(de)邊(bian)(bian)緣(yuan)。否則的(de)話,被過(guo)(guo)濾(lv)的(de)液(ye)體(ti)會從濾(lv)紙(zhi)(zhi)與漏斗(dou)之間的(de)間隙(xi)流(liu)下,直接(jie)流(liu)到漏斗(dou)下邊(bian)(bian)的(de)接(jie)受器(qi)中(zhong),這(zhe)樣未經(jing)過(guo)(guo)濾(lv)的(de)液(ye)體(ti)與濾(lv)液(ye)混在(zai)一(yi)起,而使濾(lv)液(ye)渾濁,沒(mei)有(you)達到過(guo)(guo)濾(lv)的(de)目(mu)的(de)。
三(san)緊靠:一是(shi)指待過濾的(de)(de)(de)液體(ti)倒入(ru)漏斗(dou)中(zhong)時,盛有待過濾液體(ti)的(de)(de)(de)燒杯的(de)(de)(de)燒杯嘴要靠在(zai)傾(qing)斜(xie)的(de)(de)(de)玻璃(li)棒(bang)上(玻璃(li)棒(bang)引流(liu));二是(shi)指玻璃(li)棒(bang)下端要靠在(zai)三(san)層(ceng)濾紙(zhi)一邊(bian)(三(san)層(ceng)濾紙(zhi)一邊(bian)比一層(ceng)濾紙(zhi)那邊(bian)厚,三(san)層(ceng)濾紙(zhi)那邊(bian)不易被弄破);三(san)是(shi)指漏斗(dou)的(de)(de)(de)頸(jing)部要緊靠接收濾液的(de)(de)(de)接受器(qi)的(de)(de)(de)內壁。
4. 加熱操作
加熱儀器是實驗(yan)室(shi)的(de)(de)常用儀器,實驗(yan)室(shi)的(de)(de)加熱設(she)備也有很(hen)多種,如水(shui)浴鍋、馬弗(fu)爐(lu)等(deng),如何安全操作加熱設(she)備,一(yi)起來看(kan)看(kan)吧(ba):
(1)電熱恒溫水(油)浴鍋的使(shi)用  
水浴(yu)鍋的使用方法:
①關閉放水(shui)閥門,將(jiang)水(shui)浴鍋內(nei)注入清水(shui)(最好用純(chun)水(shui))至適當的深(shen)度(du),一般不超過水(shui)浴鍋容量(liang)的三分之二;
②將電源插頭接在(zai)插座(zuo)上,并在(zai)插座(zuo)的粗(cu)孔安裝地線;
③開啟電(dian)源開關接(jie)通電(dian)源,調節調溫(wen)控制按鈕至設定溫(wen)度;

④爐絲(si)加熱后溫度的指數(shu)上(shang)升到控制(zhi)的溫度時紅燈熄滅,此后紅燈就(jiu)不斷(duan)熄亮,表示(shi)恒溫控制(zhi)器發(fa)生(sheng)作用。


恒溫水浴(yu)鍋

油(you)浴鍋的使用方法: 
①油浴鍋(guo)使用時必須先(xian)加油于鍋(guo)內,再接通電源,數字溫控表顯(xian)示(shi)實際測量(liang)溫度(du),調節旋鈕開關;
②同時(shi)(shi)觀察讀數(shu)至(zhi)所需溫(wen)度值(zhi),當設定溫(wen)度值(zhi)超過(guo)油(you)溫(wen)時(shi)(shi),加熱(re)指示燈亮(liang),表明加熱(re)器已開始(shi)工(gong)作;
③當油溫達到所需溫度時,恒溫指示(shi)燈(deng)亮(liang),加熱指示(shi)燈(deng)熄(xi);
④油浴(yu)鍋的油界面需淹沒電(dian)熱(re)管進(jin)行加熱(re),以免(mian)燒(shao)壞電(dian)熱(re)管,造成漏電(dian)現象(xiang)。 
(2)馬弗爐的(de)安全操作(zuo)規(gui)范
①設定溫(wen)度(du)調整至所需要的(de)工作溫(wen)度(du),然(ran)后接通電(dian)源(yuan)。打開(kai)馬弗爐工作,電(dian)爐通電(dian),控制面板上即有輸(shu)入電(dian)流、電(dian)壓、輸(shu)出功率顯示以及實時溫(wen)度(du)等(deng)顯示;
②使用(yong)時(shi)切勿超過(guo)馬弗爐的最高溫度;
③裝取試樣時一定要切斷電(dian)源,以防觸(chu)電(dian);
④裝(zhuang)取試樣時爐(lu)門開啟時間應(ying)盡量短,以延長電爐(lu)使用壽命;
⑤禁止向(xiang)爐膛內(nei)灌注任何(he)液體;
⑥不得將沾有(you)水(shui)和(he)油(you)的試樣(yang)(yang)放入爐膛;不得用沾有(you)水(shui)和(he)油(you)的夾子裝取(qu)試樣(yang)(yang);
⑦裝(zhuang)取試樣時要戴手套,以(yi)防燙傷;
⑧試樣應放(fang)在爐膛(tang)中間,整(zheng)齊放(fang)好,切(qie)勿亂(luan)放(fang);
⑨不得隨(sui)便(bian)觸摸馬(ma)弗爐的電爐及周(zhou)圍的試樣(yang);
⑩使用(yong)完畢后應(ying)切斷電源、水(shui)源;

?未經管理(li)人員許(xu)可,不得自行操(cao)作馬(ma)弗爐,操(cao)作時應嚴(yan)格按照設備的(de)操(cao)作規程進行操(cao)作。


一體(ti)式耐火磚馬(ma)弗爐

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