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干貨 |紫外分光光度計!
發布日期(qi):2023/1/5 10:09:05

紫外可見分光光度計是實驗室普及率最高的一類光譜儀器。由于靈敏度高、選擇性好、準確度高、適用濃度范圍廣,最重要是分析成本低、操作簡便、快速。因此,長期在分析領域扮演很重要的角色。

01

紫外可見分(fen)光(guang)光(guang)度計原(yuan)理結(jie)構圖

在紫外可見分(fen)光(guang)光(guang)度計(ji)中(zhong),常用光(guang)源分(fen)兩類,熱輻射光(guang)源和氣體(ti)放電光(guang)源。

熱輻射光源用于可見光區,如鎢燈和(he)鹵(lu)鎢燈;氣體(ti)放(fang)電光源用于紫外(wai)光驅(qu),如氫燈和(he)氘燈

02

常用光源(yuan):氘燈、鎢燈壽命

元(yuan)析儀(yi)器采用(yong)進口“長(chang)壽”型燈(deng)(deng)源,氘燈(deng)(deng)可達2000小時,鎢燈(deng)(deng)3000小時。

一般儀器在開機初始(shi)化(hua)時氘燈和鎢燈均點亮。隨即可以根(gen)據程序(xu)控制來關(guan)(guan)閉(bi)不使(shi)(shi)用(yong)的那(nei)只光源。例如測試紫外區時則可關(guan)(guan)閉(bi)鎢燈;反之(zhi)關(guan)(guan)閉(bi)氘燈。這樣就延(yan)長了那(nei)只不使(shi)(shi)用(yong)的光源燈的壽命,同時還可以減(jian)少不必要的光譜或光噪聲的干擾,可謂一舉兩得。至于光源燈的壽命這是(shi)一個老話題了,其中的因(yin)素太多了,如:使(shi)(shi)用(yong)次(ci)數、開啟關(guan)(guan)閉(bi)頻率(lv)(尤其對氘燈而(er)言(yan))、環境溫度(du)、燈的質量、外電(dian)(dian)網電(dian)(dian)壓的穩定程度(du)、供電(dian)(dian)電(dian)(dian)路的穩定度(du)、使(shi)(shi)用(yong)間隔(ge)等(deng)等(deng)。

03

紫外可(ke)見(jian)分光(guang)光(guang)度計常見(jian)故障的排(pai)除

一.光源部分:

(1)故障:氘燈不亮;

原(yuan)因:氘燈壽命到期(此種(zhong)原(yuan)因幾率最高(gao));

檢查(cha):燈絲(si)電壓、陽極電壓均有,燈絲(si)也可能未斷(可看到燈絲(si)發紅);

處置:更換氘燈。

(2)故障:鎢燈不亮;

原(yuan)因:鎢(wu)燈(deng)燈(deng)絲(si)燒斷(duan)(此種(zhong)原(yuan)因幾(ji)率最高(gao));

檢查:鎢(wu)燈(deng)兩端(duan)有工作電壓,但燈(deng)不亮;取下鎢(wu)燈(deng)用萬用表電阻(zu)檔檢測;

處(chu)置:更換(huan)新鎢燈;

(3)故障:鎢燈不亮;

原因:沒有點(dian)燈電壓;

檢查(cha):保險絲被熔斷;

處置:更(geng)換保(bao)險(xian)絲(如更(geng)換后再次燒斷(duan)則(ze)要檢查供電(dian)電(dian)路(lu));

(4)故障:氘燈不亮;

原因(yin):氘燈(deng)起(qi)輝(hui)電路故障;

檢查(cha):氘燈(deng)在(zai)起(qi)(qi)輝(hui)的過(guo)程中,一般是(shi)燈(deng)絲先要預熱數秒鐘,然(ran)后燈(deng)的陽極與陰極間才可(ke)起(qi)(qi)輝(hui)放電,如(ru)果燈(deng)在(zai)起(qi)(qi)輝(hui)的開始瞬間燈(deng)內閃動一下或連續閃動,并且更換(huan)新的氘燈(deng)后依然(ran)如(ru)此,有可(ke)能(neng)是(shi)起(qi)(qi)輝(hui)電路有故障,燈(deng)電流調整用(yong)的大功(gong)率(lv)晶體管損(sun)壞的幾率(lv)最大。

處置:需要專(zhuan)業人(ren)士修理;

二(er).信號部分(fen):

(1)故(gu)障:吸光值結(jie)果出現負值(最常見(jian));

原(yuan)因:沒(mei)做(zuo)空(kong)白(bai)(bai)記憶、樣品的吸光值(zhi)小于空(kong)白(bai)(bai)參比(bi)液;

檢查(cha):將參比液(ye)與樣(yang)品液(ye)調(diao)換位置便知(zhi);

處(chu)置:做空白記(ji)憶(yi)、調換參比液或用(yong)參比液配置樣(yang)品溶液;

(2)故障:樣品室內(nei)無任何物品的情況(kuang)下,全波長(chang)范(fan)圍(wei)內(nei)基線噪聲大(da);

原因:光源鏡位置不正(zheng)確、石英窗(chuang)表面被濺射上樣品;

檢(jian)查:觀察光源是否照射(she)到入射(she)狹縫的中央,石(shi)英(ying)窗上有(you)無污(wu)染物;

處置(zhi):重新調整光源鏡的位置(zhi),用乙醇(chun)清洗石英(ying)窗;

(3)故障:信號(hao)的分辨率不夠,具體表(biao)現是(shi):本應疊加在某(mou)一大峰上的小(xiao)峰無(wu)法(fa)觀察到(dao);

原(yuan)因:狹(xia)縫設置過窄而(er)掃描速(su)度(du)(du)過快,造(zao)成檢測(ce)器響(xiang)應速(su)度(du)(du)跟不(bu)上,從而(er)失去應測(ce)到的信號;按常理,一定(ding)的狹(xia)縫寬度(du)(du)要對應一定(ding)范(fan)圍的掃描速(su)度(du)(du);或者狹(xia)縫設置得(de)過寬,使儀器的分辨率(lv)下降,將小峰融合在大峰里(li)了。

檢查:放慢掃描速度看一看或將(jiang)狹縫設(she)窄;

處置:將掃描(miao)速度(du)、狹縫(feng)寬窄、時間常(chang)數三者(zhe)擬(ni)合成一個最優化的條(tiao)件(jian);

(4)故障:樣品室內無任何物品的情(qing)況下(xia),僅僅是紫(zi)外(wai)區的基(ji)線(xian)噪聲(sheng)大;

原因(yin):氘燈老(lao)化、光(guang)學系統的(de)反(fan)光(guang)鏡表面劣(lie)化、濾光(guang)片出現結晶物;

檢查:可(ke)見區的(de)基線(xian)較為平坦,斷(duan)電后打開儀(yi)器的(de)單色器及上蓋,肉眼可(ke)以觀察到光(guang)柵、反(fan)光(guang)鏡表面(mian)有(you)一層(ceng)白色霧狀物覆蓋在上面(mian);如果光(guang)學系統(tong)正常(chang),最大的(de)可(ke)能是氘(dao)燈老化,可(ke)以通過能量檢查或更(geng)換新燈方法(fa)加(jia)以判(pan)斷(duan);

處置:更換氘(dao)燈、用(yong)火棉膠粘取鏡面上的污物或用(yong)研磨膏(gao)研磨濾(lv)光片(注意:此種技巧(qiao)需要有(you)一定維修經驗者來實施);

(5)故障:樣品(pin)出峰位置不對(dui);

原因:波長(chang)傳(chuan)動機構產(chan)生位移;

檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線(xian)來(lai)判斷波長(chang)是否準確;

處置:對(dui)于高檔(dang)儀(yi)(yi)器(qi)而言處理手(shou)段相(xiang)對(dui)簡單,使用儀(yi)(yi)器(qi)固有的自(zi)動校(xiao)正功能即可;而對(dui)于相(xiang)對(dui)簡單的儀(yi)(yi)器(qi),這種(zhong)調整則需(xu)要專(zhuan)業人員來(lai)進(jin)行了;

處置(zhi):清洗比(bi)色皿,更(geng)換空(kong)白溶(rong)液(ye);

(6)故(gu)障:樣品信號重現性不(bu)良;

原因:排除儀(yi)器本身的原因外,最大的可能是樣(yang)品溶液(ye)不均勻所致;在(zai)簡易的單光束(shu)儀(yi)器中,樣(yang)品池架一般(ban)為推拉式(shi)的,有時重復推拉不在(zai)同一個位置(zhi)上;

檢查:更換一種穩定(ding)的試樣(yang)判定(ding);

處置(zhi):采取正確的試(shi)樣配置(zhi)手段(duan);修理推(tui)拉(la)式(shi)樣品架的定位碰珠;

(7)故障(zhang):做(zuo)基(ji)線(xian)(xian)掃描(miao)或(huo)(huo)樣品(pin)掃描(miao)時,基(ji)線(xian)(xian)或(huo)(huo)信號有一個大的負(fu)脈沖;

原因:掃描速度設置得過快,信號(hao)在(zai)讀取時(shi),誤將濾光(guang)片或光(guang)源鏡的(de)切換當做信號(hao)讀取了;

(8)故障:沒有(you)任何檢測信號(hao)輸出(chu);

原因(yin):沒有任何光束照射到樣品(pin)室內;

檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡(jin)量開到最(zui)寬檔位,在黑暗的環境下用一張白(bai)紙(zhi)放(fang)在樣(yang)品室光(guang)窗(chuang)出口處,觀察白(bai)紙(zhi)上有(you)無綠光(guang)斑影像;

處置(zhi):檢查光源鏡是(shi)否(fou)轉到位(wei),雙光束儀(yi)器(qi)的(de)(de)切光電(dian)(dian)機是(shi)否(fou)轉動(dong)了(耳朵可以聽(ting)見電(dian)(dian)機轉動(dong)的(de)(de)聲音);

檢(jian)查:改變(bian)掃描速度;

(9)故障:做基線掃(sao)描或(huo)樣品掃(sao)描時,基線或(huo)信號有一個長時間段的(de)負值(zhi)或(huo)滿(man)屏大噪聲;

原因:濾(lv)光片伺服電(dian)機“失步”,造成檔位錯(cuo)位,國產電(dian)機尤甚;

檢(jian)查:重新(xin)開機有可能恢(hui)復(fu),或打(da)開單(dan)(dan)色(se)(se)器(qi)(qi)對照波長與濾光(guang)(guang)片的相對位置來(lai)檢(jian)查(注意(yi):打(da)開單(dan)(dan)色(se)(se)器(qi)(qi)時(shi)要保護檢(jian)測器(qi)(qi)不被強(qiang)光(guang)(guang)刺激(ji));

(10)故障:當(dang)儀(yi)器波(bo)長(chang)固定在某個波(bo)長(chang)下時(shi),吸光值(zhi)信號上(shang)下擺動(dong),特別是測量模(mo)式(shi)(shi)轉(zhuan)換(huan)為按鍵開關式(shi)(shi)的(de)簡(jian)易儀(yi)器;

原因:開關觸(chu)點(dian)因長期(qi)氧化所致(zhi)造成接觸(chu)不(bu)良;

檢(jian)查:用手加(jia)重力(li)量(liang)按琴(qin)鍵時,吸(xi)光值隨之變化;

處置:用金屬(shu)活化劑清洗按(an)鍵觸(chu)點即可;

(11)故障:樣(yang)品(pin)室放入空白后(hou)做基線記憶,噪聲較大,紫外區尤甚;

原(yuan)因:比色(se)皿表面或內壁被污染、使用了(le)玻璃(li)比色(se)皿或空白樣(yang)品(pin)對紫外光譜的吸收(shou)太強(qiang)烈,使放大器(qi)超出了(le)校正范圍;

檢查:將波長設定(ding)為250nm,先(xian)在(zai)不(bu)放任何物品(pin)的狀態下調零,然后將空(kong)比(bi)色(se)皿插入(ru)樣(yang)品(pin)道(dao)一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比(bi)色(se)皿不(bu)干凈或使(shi)用了玻璃比(bi)色(se)皿;同樣(yang)方法也(ye)可判斷(duan)空(kong)白(bai)溶液的吸光值大小;

處置:更換(huan)伺服電機;

(12)故障(zhang):儀(yi)(yi)器(qi)零點(dian)飄忽不定,主(zhu)要反映在簡易(yi)儀(yi)(yi)器(qi)上;

原因:在簡(jian)易(yi)儀器(qi)中,零點往(wang)往(wang)是通過電(dian)位(wei)器(qi)來調整,這種電(dian)位(wei)器(qi)一般是炭(tan)膜電(dian)阻制作的,使(shi)用(yong)久了往(wang)往(wang)造(zao)成接觸(chu)不良(liang);

處置(zhi):更(geng)換電位(wei)器;

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